液體樣品的制樣方法

液體樣品可裝在紅外液體池里測(cè)試，也可用紅外顯微鏡或ATR附件測(cè)試，天津能譜科技應(yīng)用工程師為大家介紹裝在紅外液體池里的測(cè)試方法。液體樣品分為純有機(jī)液體樣品和溶液樣品，溶液樣品又分為有機(jī)溶液樣品和水溶液樣品。

1.液池窗片材料

液池窗片材料分為測(cè)試有機(jī)液體窗片材料和測(cè)試水溶液的窗片材料。表1列出了中紅外區(qū)常用液池材料的物理性質(zhì)。

表1 中紅外區(qū)常用液池材料的物理性質(zhì) 

注：表中適用范圍與液池的厚度有關(guān)，厚度越大，適用范圍的低頻端截止波數(shù)越高。折射率與光的波長(zhǎng)有關(guān)，光的波長(zhǎng)不同，折射率會(huì)有變化。

表1所列液池材料中，適于有機(jī)液體紅外光譜測(cè)試的是溴化鉀、氯化鉀和氯化鈉，而最常用的是溴化鉀和氯化鈉。對(duì)于水溶液樣品紅外光譜測(cè)試，最常用的窗片材料是氟化鋇，甚次是氟化鈣。

2. 液池種類

液體池的種類很多，可以從紅外儀器公司購(gòu)買，也可以自行加工制作。液體池通常分為三類，即可拆式液池、固定厚度液池和可變厚度液池。

（1）可拆式液池 測(cè)定液體樣品的紅外光譜一般使用可拆式液池。圖1是圓形可拆式液池實(shí)物圖和裝配圖。可拆式液池中的兩片晶片和品片之間的墊片可以取下來(lái)清洗。

圖1 圓形可拆式液池實(shí)物圖（a）和裝配圖（b）

 （2）固定厚度液池 指液池中兩塊窗片之間的厚度是固定不變的兩塊窗片之間夾著中空的墊片，墊片的厚度就是液池的厚度。固定厚度液池一定要有液體的進(jìn)口和出口，以便注入待測(cè)液體和清洗液池。圖2是一種固定厚度液池的分解示意圖。

 圖2 固定厚度液池分解示意圖

1一底板；2一面板；3，4一墊片；5一無(wú)孔晶片；6一有孔晶片；7汞齊化鉛墊片；8一樣品進(jìn)、出孔

固定厚度液池的窗片和墊片不能取下來(lái)清洗。每測(cè)完一個(gè)樣品，都要將液池徹底清洗干凈。通常，只有進(jìn)行定量分析時(shí)才采用固定厚度液池。

 （3）可變厚度液池液池中兩塊晶片之間液膜的厚度可以改變。可變厚度液池可以通過(guò)旋轉(zhuǎn)旋鈕，調(diào)節(jié)液膜的厚度來(lái)改變液體紅外光譜的吸光度。圖3是可變厚度液池示意圖和實(shí)物圖。可變厚度液池的清洗比固定厚度液池容易，清洗時(shí)可將窗片之間的距離調(diào)大。

3. 有機(jī)液體樣品

對(duì)于黏稠狀樣品，取少量樣品置于溴化鉀晶片中間，用另一晶片壓緊，使樣品形成均勻的薄膜即可測(cè)試。對(duì)于黏度小、流動(dòng)性好的液體樣品，可以用小玻璃棒蘸一點(diǎn)液體置于溴化鉀晶片中間，再放上另一塊溴化鉀晶片，液池架的螺釘不能擰緊。液膜的厚度為5～10μm時(shí)，測(cè)得的光譜吸光度比較合適。對(duì)于易揮發(fā)的液體樣品，在溴化鉀晶片上滴一大滴樣品，馬上蓋上另一塊晶片，并盡快測(cè)試。

 圖3可變厚度液池示意圖（a）和實(shí)物圖（b）

 4.水和重水溶液樣品

測(cè)定水溶液樣品光譜，窗片材料最好選用氟化鋇晶片。水溶液濃度在1％以上時(shí)，可采用液膜法測(cè)定水溶液光譜。為了避免水溶液中水的吸收峰對(duì)溶質(zhì)吸收峰的干擾，可將溶質(zhì)溶解在重水中，測(cè)試重水溶液的光譜。水和重水的紅外光譜是互補(bǔ)的，可以根據(jù)需要選擇水或重水作溶劑。

表2匯總了各種物相試樣的制樣方法及其適用的樣品。

表2 紅外光譜制樣方法